氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500℃的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
1、按氣相色譜儀說明書的規(guī)程操作
檢驗氣相色譜儀時,不只要清點一切零部件是否完全,還要查看氣相色譜儀說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作氣相色譜儀之前,必定要仔細(xì)閱覽有關(guān)說明書,并嚴(yán)厲按規(guī)程操作。

2、預(yù)備一份色譜柱測驗標(biāo)樣
色譜柱功能是確保剖析成果的要害。新買的色譜柱,首要要用測驗樣品點評其功能。假如用色譜柱廠商供給的測驗條件測驗而成果不合格時,就可要求退貨或換貨。氣相色譜儀運(yùn)用過程中色譜柱功能會改變,當(dāng)剖析成果有問題時,可以用測驗標(biāo)樣測驗色譜柱,并將成果與前一次測驗成果相比較,這有助于斷定問題是否出在色譜柱,以便于采納相應(yīng)的辦法排除毛病。
3、判定初始操作條件
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且氣相色譜儀配備判定之后,就可開端進(jìn)行嘗試性分離。這時要判定初始分離條件,首要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來判定。進(jìn)樣口溫度首要由樣品的沸點規(guī)劃決定,還要考慮色譜柱的運(yùn)用溫度。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要靠近樣品中沸點的組分的沸點,但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是氣相色譜儀要在短分析時刻內(nèi)抵達(dá)符合要求的分離成果。在改動柱溫、載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時,就應(yīng)替換更長的色譜柱,甚至替換不同固定相的色譜柱,色譜柱是分離勝敗的要害。
5、定性判定
所謂定性判定就是判定色譜峰的歸屬。關(guān)于簡略的樣品,可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分離打針標(biāo)準(zhǔn)樣品和實踐樣品,根據(jù)保存值即可判定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時有必要留意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保存值,所以,對不知道樣品的定性只是用一個保存數(shù)據(jù)是不行的,雙柱或多柱保存指數(shù)定性是較為可靠的方法,因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優(yōu)點而得到迅速發(fā)展?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離分析。由于不同的化合物在不同的氣相色譜儀上具有相同保存值的幾率要小得多。
6、運(yùn)用純度符合要求的載氣
載氣必定要用高純級的,以防止攪擾剖析和污染色譜柱或檢測器。氣相色譜儀用輔佐氣體好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用一般氣體,但其價值可能是檢測器被污染。及時替換色譜柱密封墊。
7、及時替換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜儀常見的毛病之一。必定不要在不同的柱上重復(fù)運(yùn)用同一密封墊,即便同一根柱卸下重新安裝時,好也要換新密封墊,這樣能確保更高的作業(yè)功率。
8、定時替換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)色彩改變來判別其功能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就欠好用肉眼判別了。所以須定時替換,好3個月替換一次。假如硅膠與分子篩裝在一同,則替換硅膠時也要替換分子篩。

9、運(yùn)用功能牢靠的氣體減壓器
新的減壓器在運(yùn)用時必定要試漏,在長期的運(yùn)用氣相色譜儀過程中也要常常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習(xí)慣。
10、定時替換進(jìn)樣襯墊
實驗室一般每天替換一個進(jìn)樣襯墊。無論如何,一個襯墊的接連運(yùn)用時刻不要超越一周。
11、及時清洗注射器
堅持注射器清潔能防止樣品回憶效應(yīng)的攪擾。替換樣品時要清洗,用同一樣品屢次進(jìn)樣時也要用樣品本身清洗注射器。
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