電子探針?lè)椒ㄊ抢酶吣茈娮邮鴮?duì)樣品進(jìn)行成分分析的方法?；驹硎抢秒姶磐哥R聚焦的高能電子束轟擊固體表面的某一點(diǎn)，被轟擊的元素激發(fā)出特征X射線，而特征X射線輻射的頻率是發(fā)射元素原子序數(shù)的函數(shù)，因而通過(guò)對(duì)特征X射線頻率和強(qiáng)度的分析便可得到樣品表面元素分布和形貌特征。

當(dāng)前，電子探針是對(duì)無(wú)機(jī)和有機(jī)材料進(jìn)行顯微分析的Z有效的工具之一。用它可以得到樣品內(nèi)空間分辨率為1微米的成分信息。電子探針還可獲得X射線掃描圖像，顯示出掃描區(qū)域內(nèi)的元素分布，而且可以對(duì)感興趣的不同區(qū)域的相對(duì)成分作比較。由于此法能分析原子序數(shù)3到92號(hào)之間的所有元素，因而已被廣泛用于地質(zhì)、冶金、材料和生物學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域的研究。

電子探針工作原理分析

電子探針有三種基本工作方式：點(diǎn)分析用于選定點(diǎn)的全譜定性分析或定量分析，以及對(duì)其中所含元素進(jìn)行定量分析；線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化；面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。

由莫塞萊定律可知，各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長(zhǎng)，通過(guò)探測(cè)這些不同波長(zhǎng)的X射線來(lái)確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素Y的衍射強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，就能進(jìn)行電子探針的定量分析。當(dāng)然利用電子束激發(fā)的X射線進(jìn)行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內(nèi)層電子臨界電離激發(fā)能。

電子探針結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

利用約1Pm的細(xì)焦電子束，在樣品表層微區(qū)內(nèi)激發(fā)元素的特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分定性或定量分析。電子探針的光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等部分與掃描電鏡基本相同，通常也配有二次電子和背散射電子信號(hào)檢測(cè)器，同時(shí)兼有組織形貌和微區(qū)成分分析兩方面的功能。電子探針的構(gòu)成除了與掃描電鏡結(jié)構(gòu)相似的主機(jī)系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等部分。

電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)，X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。

電子探針的故障維修

電子探針自七十年代末開始，在我國(guó)生物學(xué)、地質(zhì)學(xué)、材料工程、半導(dǎo)體分析及工業(yè)工程學(xué)等研究領(lǐng)域已獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng)，儀器的故障率也會(huì)隨之增加，由于該儀器是一臺(tái)集機(jī)械、電磁、光學(xué)、真空、電子等多項(xiàng)學(xué)科于一體的精密儀器，故障判斷及維修有一定的難度。為充分發(fā)揮該儀器的作用，將我們遇到的特殊故障分析方法進(jìn)行交流，便于擁有該儀器的單位參考。

故障現(xiàn)象：真空系統(tǒng)置于自動(dòng)位置后，開啟冷卻水及電源，經(jīng)一段時(shí)間達(dá)到高真空后，加上高壓及燈絲電流，二次電子不能成像，但背散射電子能成像。

故障測(cè)試分析：根據(jù)文獻(xiàn)資料，電子探針的二次電子成像及背散射電子成像的連接情況可簡(jiǎn)化如圖1所示。故障測(cè)試分析方法如下：

圖1電子成像及背散射電子成像的連接框圖

(1)判斷二次電子成像器、前置放大器和二次電子探測(cè)器故障

從故障現(xiàn)象看，由于背散射電子能成像，二次電子不能成像，根據(jù)圖1可判斷故障是發(fā)生在圖像選擇器前的二次電子成像器、前置放大器和二次電子探測(cè)器中。斷開前置放大器與二次成像的連接插頭B2（參見圖1），并把B2接在低頻信號(hào)發(fā)生器上。在探針工作的情況下，使低頻信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生1KHz方波信號(hào)，送入二次電子成像器，這時(shí)在顯示器中可看到了黑白相間的橫條，說(shuō)明了二次電子成像器正常，故障發(fā)生在二次電子探測(cè)器和前置放大器上。二次電子探測(cè)器及前置放大器的組成如圖2所示。

圖2二次電子探測(cè)器及前置放大器的組成

(2)判斷二次電子探測(cè)器、前置放大器和其供電電源的故障

首先對(duì)二次電子探測(cè)器和前置放大器的供電電源進(jìn)行檢測(cè)，在連接器B5上測(cè)量供給前置放大器的±20V電壓正常，在連接器B1上測(cè)量供給光電倍增管的1.5KVmax電壓正常，在連接器B4上用高阻表測(cè)量供給集電極的電壓僅為-10V-十10V(正常時(shí)應(yīng)為一500V-十500V)。在斷開集電極與供電電源的連接后，再次測(cè)量集電極電源的電壓仍為-10V-十10V。說(shuō)明故障產(chǎn)生在集電極供電電源上。集電極供電電路如圖3所示。

圖3二次電子探測(cè)器高壓供電電路

(3)分析二次電子探測(cè)器供電電源故障原因

由圖3可知集電極供電電路除供給集電極電壓外，還經(jīng)過(guò)多次倍壓后產(chǎn)生10kV的高壓供給閃爍體，而該高壓由于內(nèi)阻高，不能用一般電表測(cè)量它是否正常（需用靜電高壓表測(cè)量）。但由圖3可推知，因集電極電壓跌落，其高壓必然跌落。當(dāng)把lOkV高壓與探測(cè)器的連接器B3斷開，再測(cè)量集電極電壓時(shí)，集電極電壓恢復(fù)到-500V-十500V的正常值。

根據(jù)這一現(xiàn)象，可判斷集電極電壓與閃爍體高壓的跌落，是由于探測(cè)器的高壓部分對(duì)地（外殼）之間的絕緣性能下降而造成高壓輸出電流過(guò)大而引起的。為證實(shí)這一判斷，在鏡筒真空狀態(tài)下，斷開閃爍體與高壓供電之間的連接器B3，用兆歐表測(cè)量閃爍體連接器B3對(duì)鏡筒外殼之間的絕緣電阻。經(jīng)實(shí)測(cè)電阻僅為1MQ，從而證實(shí)了集電極電壓的跌落是由于閃爍體高壓回路的負(fù)載太大造成的。

(4)尋找高壓回路負(fù)載過(guò)大的原因及排除

由探測(cè)器與鏡筒的安裝關(guān)系（見圖3）可知，閃爍體的高壓是由連接器B3經(jīng)高壓絕緣導(dǎo)線再通過(guò)鏡筒與閃爍體相連接，而閃爍體是由光導(dǎo)管支撐與鏡筒保持高絕緣狀態(tài)。從結(jié)構(gòu)判斷，閃爍體高壓回路絕緣的下降是由于通過(guò)鏡筒的高壓絕緣導(dǎo)線的絕緣性能下降而引起的，經(jīng)對(duì)鏡筒放氣，拆下二次電子探測(cè)器，更換高壓絕緣導(dǎo)線后重新安裝好，在常態(tài)下用兆歐表測(cè)量閃爍體高壓連接器B3對(duì)鏡筒外殼的絕緣電阻為lOOOMΩ以上。

然后開始對(duì)鏡筒抽真空，當(dāng)達(dá)到規(guī)定真空度后，再次用兆歐表測(cè)量該絕緣電阻，發(fā)現(xiàn)絕緣電阻又下降為3MΩ-5MΩ且不穩(wěn)定。再次對(duì)鏡筒放氣，測(cè)量其絕緣電阻又恢復(fù)到lOOOMΩ以上。如此反復(fù)測(cè)量，故障現(xiàn)象重復(fù)。由于高壓導(dǎo)線已更換，從探測(cè)器與鏡筒的安裝圖2分析可知，唯yi的可能為長(zhǎng)期使用引起鏡筒內(nèi)的嚴(yán)重污染而造成絕緣電阻下降。

為此，我們首先對(duì)樣品室進(jìn)行清洗，然后在真空狀態(tài)下再測(cè)量高壓回路的絕緣電阻，這時(shí)提高到10MΩ，但還不能解決問(wèn)題。Z后對(duì)整個(gè)鏡筒（包括樣品室）進(jìn)行徹底清洗后，再次開機(jī)抽真空，這時(shí)測(cè)得的絕緣電阻已提高到2000MΩ以上。接上探測(cè)器上各連接器，二次電子像即恢復(fù)出現(xiàn)，故障排除。

(5)故障測(cè)試中反?，F(xiàn)象的分析

在判別二次電子探測(cè)器高壓回路絕緣電阻下降原因的測(cè)試中，發(fā)現(xiàn)lOkV高壓回路的負(fù)載電阻下降是在高真空狀態(tài)下產(chǎn)生的，即在電子探針工作狀態(tài)下產(chǎn)生的。而在鏡筒放氣后，即處于大氣中時(shí)，高壓回路的負(fù)載電阻便恢復(fù)到正常值。這一反常的特殊現(xiàn)象，經(jīng)分析認(rèn)為是在電子探針工作時(shí)，電子束轟擊在樣品上，將會(huì)使樣品上的細(xì)小微粒飛濺出來(lái)，懸浮在鏡筒內(nèi)，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，這些飛濺物增多，濃度增加。

當(dāng)鏡筒放氣后，由于空氣進(jìn)入鏡筒，便使這些飛濺物附著于鏡筒內(nèi)，這時(shí)探測(cè)器閃爍體高壓回路中飛濺物的含量減少，主要是空氣，從而在常態(tài)下高壓回路的絕緣性能提高。而鏡筒在真空狀態(tài)下由于高電壓的吸引，使這些微小的顆粒被吸引在探測(cè)器閃爍體高壓回路附近，從而使污染物濃度變大，便引起絕緣電阻下降。

這一分析經(jīng)對(duì)鏡筒清洗后故障便排除而得到證實(shí)。必須注意，對(duì)整個(gè)鏡筒的清洗是一項(xiàng)極細(xì)致而技術(shù)性很強(qiáng)的工作，特別是安裝后的調(diào)整工作難度更大，技術(shù)要求高，務(wù)必仔細(xì)操作。

對(duì)該類精密儀器采取良好的維護(hù)和保養(yǎng)措施，可保證實(shí)驗(yàn)測(cè)定的可靠性、準(zhǔn)確性、及時(shí)性，還可提高設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率、延長(zhǎng)其使用壽命、降低故障出現(xiàn)率。且此項(xiàng)工作需要實(shí)驗(yàn)室工作人員長(zhǎng)期堅(jiān)持。