氣相色譜是為一種分離技術(shù)。實(shí)際的工作里被分析的樣品一般都是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,而后才可以對(duì)有關(guān)組分去進(jìn)行進(jìn)一步的分析。而對(duì)流動(dòng)相的色譜分析就需要用到氣相色譜儀這個(gè)儀器了。
氣相色譜儀工作原理
氣相色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。
流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。
固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。
檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到氣相色譜儀定性分析和定量分析結(jié)果。

氣相色譜儀操作規(guī)程
1、開機(jī)前準(zhǔn)備
①根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;
②氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤,并打開載氣檢漏;
③信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
2、開機(jī)
①打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;
②在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù),開始升溫;
③打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按點(diǎn)火按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
3、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
4、注意事項(xiàng)
①氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
②必須嚴(yán)格檢漏;
③嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開電源。
熟悉了氣相色譜儀工作原理及操作規(guī)程相信大家也就知道了在進(jìn)行具體操作的時(shí)候就一定要準(zhǔn)守操作規(guī)程,這樣在具體操作上才不會(huì)導(dǎo)致操作失誤,從而使得Z后的結(jié)果出現(xiàn)誤差。
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