什么是總氮

總氮包括溶液中所有含氮化合物，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和。總氮是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)。太湖水污染事件的發(fā)生，讓監(jiān)管部門重新認(rèn)識(shí)到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來源，對(duì)控制水體富營(yíng)養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。因此我們應(yīng)該掌握總氮分析儀的使用，弄明白總氮的測(cè)定方法。

水質(zhì)中大部分氮的產(chǎn)生來自農(nóng)業(yè)土壤的降雨和沖洗。而其中的一小部分來自污水和工業(yè)廢物。氮在環(huán)境中扮演著非常重要的角色所有發(fā)生在地面，地面和廢水中的生物過程都離不開它。目前天然存在于環(huán)境中中的氮有以下幾種形式：氣態(tài)氮，氨氮，硝酸鹽，亞硝酸鹽和亞硝酸鹽，以及許多有機(jī)化合物簡(jiǎn)單歸類為有機(jī)氮。而水中之總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮（凱氏氮為氨氮與總有機(jī)氮之和）之總和。

如何將有機(jī)氮分解

總氮由無機(jī)氮和有機(jī)氮組成。有三個(gè)主要程序如何分解所有氮素物質(zhì)并將它們轉(zhuǎn)化為單一類型的可測(cè)量化合物。

*種方法是基于硝酸鹽和亞硝酸鹽還原成銨然后對(duì)樣品的消化。這種減少可以由Devarda的合金直接進(jìn)行，也可以由鋅進(jìn)行與間苯三酚反應(yīng)后。 間苯三酚形成硝基和亞硝基間苯二酚被鋅還原為它們的氨基衍生物。 將礦化的樣品堿化并蒸餾氨。

在第二種方法下，堿化的水樣用過氧化氫氧化消化，在約150 ℃和增加的壓力條件下加入二硫酸鹽。 樣品可以用微波、烤箱或電加熱塊。由常規(guī)測(cè)定消化產(chǎn)生硝酸鹽的方法

第三種方法是氮化合物在氧氣中催化點(diǎn)燃在1000 ℃的環(huán)境中形成與臭氧反應(yīng)的NO的測(cè)量方法。

無機(jī)氮的測(cè)定方法

無機(jī)氮的分析是由于對(duì)廢水質(zhì)量的要求，污水處理廠和河水處理廠。這個(gè)參數(shù)應(yīng)該是總和的硝酸鹽，亞硝酸鹽和銨。這個(gè)建議不一定適用于含有的工業(yè)網(wǎng)點(diǎn)其他無機(jī)氮化合物，如來自煤碳化的化物和硫化物。另一種方法是計(jì)算總氮和有機(jī)氮之間的差異。由于凱氏定氮的礦化作用，這個(gè)過程比較費(fèi)時(shí)。

水質(zhì)氮離子樣品采集

總氮分析儀測(cè)試結(jié)果取決于提交的樣本。因此，收集具有代表性的水樣非常重要。在特定的時(shí)間和地點(diǎn)收集的樣本可能僅代表當(dāng)時(shí)和地點(diǎn)的來源組成。當(dāng)已知水源隨時(shí)間變化時(shí)，按時(shí)間間隔采集并分別分析的樣品可記錄這些變化的范圍，頻率和持續(xù)時(shí)間。當(dāng)水源組成變化時(shí)，從適當(dāng)?shù)牡攸c(diǎn)采集樣本。您也可以提交復(fù)合樣本進(jìn)行水質(zhì)測(cè)試。復(fù)合樣本是在不同時(shí)間或從不同地點(diǎn)或兩者收集的樣本的組合。當(dāng)收集水化學(xué)樣品時(shí)，要完全填充樣品容器。避免使用金屬內(nèi)襯的蓋子。

總氮分析儀測(cè)定總氮步驟

1、測(cè)定

1.1 用吸管取10.00ml試樣（氮含量超過100μg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml）于干比色管中。

1.2 試樣不含懸浮物時(shí)，按下列步驟進(jìn)行。

a 加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（3.3），上塞并用紗布和線包扎緊，以防彈出。

b 將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120—140℃后開始計(jì)時(shí)，或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí)，保持半個(gè)小時(shí)。

c 冷卻至室溫，取出比色管。

d 加鹽酸（3.4）1ml，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計(jì)上，以純水作參比，分別在波長(zhǎng)為220和275nm處測(cè)定吸收度，并用（1）式計(jì)算出校正吸收度A。

1.3試樣含懸浮物時(shí)，先按上述1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后，移取上述清液同1.2.e步驟測(cè)定。

2、空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外，采用與1.2完全一致的步驟進(jìn)行。空白試驗(yàn)的A值不超過0.03。

3、校準(zhǔn)

3.1 工作曲線校準(zhǔn)系列的配制

a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加純水稀釋至10.00ml。

b 按1.2a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。

4、工作曲線的制作

標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測(cè)得的吸收值按下列公式計(jì)算

AS=AS220-2AS275 （2）

Ab=Ab220-2Ab275 （3）

式中：AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。

AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度。

Ab220——空白（零濃度）溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。

Ab275——空白（零濃度）溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度

校正吸光度Ar

Ar=AS—Ab （4）

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量（μg）用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲取工作曲線1。