本文介紹了接觸角測量儀角度示值誤差的校準(zhǔn)方法,并進行試驗得到數(shù)據(jù),對示值誤差測量結(jié)果進行不確定度評定。研究和試驗結(jié)果論證了該校準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確、可靠。
接觸角是指在氣、液、固三相交點處所作的氣-液界面的切線穿過液體與固-液交界線之間的夾角θ。影像法接觸角測量儀是采用光學(xué)顯微鏡頭以及攝像機成像的原理來測量接觸角的儀器,廣泛應(yīng)用于材料、電子、光學(xué)、石油等行業(yè)。
影像法接觸角測量儀一般由樣品平臺、進樣系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、影像分析系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng)將液滴滴于工作臺面,在光源下通過圖像采集系統(tǒng)采集液滴圖形,Z后由影像分析軟件計算液滴與工作面構(gòu)成的接觸角大小。

由于接觸角是固體被液體浸潤的量化指針,同時也能用于表面處理和表面潔凈的品質(zhì)管控,因此接觸角測量儀的角度示值誤差指標(biāo)很重要。但目前國內(nèi)還沒有對接觸角測量儀的完整性能評定,也沒有統(tǒng)一的檢定校準(zhǔn)方法。
考慮到目前影像法接觸角測量儀多為基于圓弧法計算接觸角,本文設(shè)計了一種標(biāo)準(zhǔn)玻璃角度片測量范圍為6°~150°,該標(biāo)準(zhǔn)片提供的液滴影像是利用圓切線角度與圓心角度相等的原理進行制作,可提高測量準(zhǔn)確度,且標(biāo)準(zhǔn)器制作成本不高,溯源方便。
(1)調(diào)整工作臺水平,與光軸平行;
(2)用量塊或夾具將標(biāo)準(zhǔn)角度片垂直放置在工作臺上;
(3)上下調(diào)節(jié)工作臺,使標(biāo)準(zhǔn)片圖形位于儀器視場ZY,前后調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)片位置,使標(biāo)準(zhǔn)片液滴影像清晰地出現(xiàn)在屏幕上,操作儀器獲取圖片信息;
(4)在圖片上,選擇接觸點、接觸面等要素,通過軟件測量出接觸角大?。灰詼y量角度30°為例,接觸點為A(或B),接觸面可認(rèn)為是AB兩點連線,用接觸角測量儀的測量軟件計算角度θ,即為接觸角度值。按照上述步驟測量六次,取平均值;
(5)在測量范圍內(nèi),均勻選擇不少于5個點進行測量。

按照上述方法,對一臺型號為DSA100、分辨力為0.01°的接觸角測量儀進行試驗驗證。在6°、30°、60°、90°、120°、150°角度分別進行六次測量。
測量結(jié)果帶來的誤差包括接觸角測量儀的測量重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差,測量不確定度需要考慮:
(1) 接觸角測量儀的測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;
(2)標(biāo)準(zhǔn)片角度誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;
(3)接觸角測量儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;
接觸角測量儀的測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分類取大值。以上標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)。

無論您愿意與否,水平基準(zhǔn)線的題目將會影響到接觸角測試的整個過程。而接觸角測量儀測試過程中決定水平線的關(guān)鍵在于如下幾個方面:1、良好的影像采集技術(shù);2、良好的光學(xué)系統(tǒng);3、練習(xí)有素的操縱者。但無論如何,確定好水平線,是接觸角測量儀測值的Z為關(guān)鍵的一步。
樣品表面潔凈度是我們應(yīng)該關(guān)注的一個題目。這個題目上面我們討論了很多,但必須一而再的提出。您可以多點測值,看看是否不一樣,若誤差較大,則說明表面肯定存在題目。
當(dāng)然,您也可以采用超聲波清洗的方式實現(xiàn)控制表面清潔度的目的。
接觸角測量儀測值時應(yīng)考慮動平衡(接觸角滯后現(xiàn)象)以及溫度對接觸角測值的影響等因素。接觸角測值通常受您的樣品的外形有一定的影響。如您的樣品是曲面是,通常需要校正曲面,杯形的內(nèi)孔同理。樣品的尺寸大小,有時,大樣品對于接觸角測量儀的標(biāo)準(zhǔn)配備是不適合的。
由于存在動界面張力效應(yīng),平衡時間不足自然就會引起接觸角變化,導(dǎo)致動接觸角現(xiàn)象。不過,對于一般低粘度的液體,達(dá)到平衡較快,采用通常的實驗操縱即可得到平衡值。只在液體粘度較大時留意保證足夠的平衡時間。
又由于界面張力隨溫度而變,接觸角理當(dāng)受溫度變化的影響。對于一般體系,在室溫四周dθ/dT的值為0-0.20°/K。故溫度的影響并不嚴(yán)重。1-2K的溫度變化對接觸角的影響??珊雎圆挥?。這些因素在采購接觸角測量儀和應(yīng)用接觸角測量儀的過程中均應(yīng)受到接觸角測量儀使用單位的留意,否則接觸角測值產(chǎn)生的各種變化而體現(xiàn)在接觸角測量儀測試具體數(shù)據(jù)中的變化,有可能使得你無法理解,也可能無法正確分出接觸角測量儀的重復(fù)性程度。
針對影像法接觸角測量儀的校準(zhǔn)原理,本文設(shè)計了一種基于圓弧法的標(biāo)準(zhǔn)角度片,實現(xiàn)了對接觸角示值誤差的校準(zhǔn),通過試驗得到了詳細(xì)數(shù)據(jù),并對示值誤差的測量結(jié)果進行不確定度評定。試驗結(jié)果論證了該接觸角測量儀角度示值誤差校準(zhǔn)方法滿足校準(zhǔn)要求,校準(zhǔn)方法準(zhǔn)確、可靠。
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