傅里葉紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
1、電源要求:
儀器供電電壓:220V±10%,頻率50Hz±10%。
2、溫濕度要求:
室內(nèi)溫度18℃~25℃,相對(duì)濕度60%。
為保證傅里葉紅外光譜儀達(dá)到較高的控溫精度,應(yīng)保證穩(wěn)定室溫;實(shí)驗(yàn)室保持抽濕狀態(tài),以維持空氣干燥,且不宜開空調(diào)。樣品室窗門應(yīng)輕開輕關(guān),避免儀器振動(dòng)受損。
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1、開機(jī)
首先打開傅里葉紅外光譜儀的外置電源,穩(wěn)定半小時(shí),使得儀器能量達(dá)到Z佳狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。
2、傅里葉紅外光譜儀制樣
根據(jù)傅里葉紅外光譜儀樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
3、傅里葉紅外光譜儀的掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片,有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號(hào),經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。
4、傅里葉紅外光譜儀關(guān)機(jī)
?、傧汝P(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。
?、谠谟涗洷旧嫌涗浭褂们闆r。
5、傅里葉紅外光譜儀清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面會(huì)產(chǎn)生極強(qiáng)的腐蝕性,因此模具用后應(yīng)立即用水沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分,然后用電吹風(fēng)吹干,保存在干燥箱內(nèi)備用?,旇а欣彽那逑磁c模具相同。
傅里葉紅外光譜儀的定性分析:
一般采用三種方法:用已知標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法和直接譜圖解析法。
1、已知物對(duì)照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在完全相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對(duì)照,譜圖相同則肯定為同一化合物。
2、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法是一種Z直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí),須注意測(cè)定所用傅里葉紅外光譜儀與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別;未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測(cè)定條件必須一致,否則譜圖會(huì)出現(xiàn)很大差別;必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。
3、對(duì)于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區(qū)入手,找出化合物含有的主要官能團(tuán);指紋區(qū)分析,進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù);仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀,確定化合物的可能結(jié)構(gòu);對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖,配合其他鑒定手段,進(jìn)一步驗(yàn)證。
傅里葉紅外光譜儀的定量分析:
選取合適的定量吸收峰,測(cè)定吸收峰的吸光度,依據(jù)朗佰-比爾定律,計(jì)算待測(cè)組分含量。
1、傅里葉紅外光譜儀應(yīng)放在平穩(wěn)、堅(jiān)固的臺(tái)面上。
2、在紅外光譜儀的使用過程中,應(yīng)適當(dāng)通風(fēng)換氣,避免二氧化碳或有機(jī)溶劑的干擾。
3、壓片模具等紅外附件,使用完畢后立即擦拭干凈,保存在干燥器中,以免生銹。
4、傅里葉紅外光譜儀在使用前,應(yīng)預(yù)熱30分鐘,待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行操作。
5、檢查儀器的樣品室里,無異物。
6、分析結(jié)束后,從光路上取出樣品架,依次退出操作程序,關(guān)閉電腦、主機(jī)電源、蓋好儀器,并登記傅里葉紅外光譜儀的使用記錄。
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