由于火焰光度法具有快速、準確、靈敏、設備簡單等特點,在農業(yè)、制藥、食品、冶金、水泥等各領域廣泛應用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定分析。
我們在實際操作過程中發(fā)現(xiàn),分析結果波動較大,而且火焰光度計出現(xiàn)故障次數(shù)也較過去增加了許多。本文主要以火焰光度計為例,考慮從解決火焰光度計故障多的問題出發(fā),進一步有系統(tǒng)的收集、分析火焰光度計出現(xiàn)故障的原因,從而獲得解決問題的對策。
常見的故障有:無放電、有放電聲無火花、燃燒室有液化氣味點不著火、燃燒室無液化氣味、火焰不穩(wěn)、空氣壓力不能調節(jié)、不進樣、顯示屏不亮等。
(1)儀器使用時,壓力表指示應在 0.12-0.15mpa 之間,準備就緒后輕按點火按鈕,聽不到放電聲,觀察玻璃窗,沒有火花,不放電。
處理方法:打開儀器上蓋,檢查電源電路板,輸出至點火器是否有 5V 電壓。若無,需檢查主控電源電路板上變壓器輸出,多見于此故障,更換變壓器即可;若有 5V 電壓,則需檢查脈沖發(fā)生器是否損壞,更換即可解決此故障。

(2)在點火過程中,可聽到“噠噠噠”聲,觀察玻璃窗,沒有火花。
處理方法:點火時有放電聲無火花,大多是放電回路故障。拆下玻璃防風罩,檢查點火觸頭與燃燒頭的距離,并清洗燃燒頭,在不通燃氣的情況下點火,看是否有電?。蝗鐩]有,需檢查接地線,并檢查點火線是否斷路。排除以上故障后,如點火仍沒有火花,只能更換點火器排除故障。
(3)儀器開機,空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥及進樣開關,可以聞到液化氣味,按下點火開關,點不著火。
處理方法:首先考慮燃氣調節(jié)是否合適,燃氣調節(jié)閥有小至大順時針旋轉,一般在旋轉2至3圈左右位置即可。燃氣濃度過低或過高都可能導致打不著火。調節(jié)后如果還點不著,則須立即關閉進樣閥及燃氣閥,拆下燃燒池的玻璃防風罩,調整點火頭與燃燒頭的位置,即可排除此故障。
(4) 儀器開機,空壓機工作正常,壓力表指示正常,打開燃氣閥及進樣開關,聞不到液化氣味,按下點火開關,點不著火。
處理方法:此故障表明無液化氣送到燃燒頭,需檢查液化氣氣路。從液化氣罐開始,一次檢查減壓閥、燃氣閥、霧化器、燃燒頭,常見燃燒頭阻塞,需要進行清洗工作。

(5)儀器通電后,開機、打開進樣開關及燃氣開關,點火后有火焰,但是火焰不穩(wěn)。
處理方法:點火后火焰不穩(wěn),一般情況先調節(jié)燃氣閥大小,通過觀察窗觀察,火焰高度Z好控制在 2-3cm,在進空氣樣時火焰應為藍色。如通過調節(jié)燃氣閥仍不能控制火焰,則需考慮燃氣閥中電磁閥沒打開,試著通過調節(jié)熱電偶靠近火苗,觀察火焰變化情況,如不行,考慮熱電偶是否損壞,更換后應該能排除此故障。
(6)儀器運行過程中,空氣壓力應該穩(wěn)定,一旦壓力不穩(wěn),會造成進樣環(huán)節(jié)、霧化過程、燃燒火焰等影響,從而影響測定結果。
處理方法:順著空壓機氣路一路排查,zhong點檢查空氣過濾器,是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時更換,排除故障。
(7)儀器開機正常,點火也正常,壓力指示也正常,但是不進樣。
處理方法:進樣針不進樣,首先要檢查進樣毛細管是否堵塞,疏通或更換。其次需要排除霧化器是否存在故障。霧化器霧化效果的好壞直接關系到測量數(shù)據(jù)的準確度??梢栽俅蜷_空壓機并關閉燃氣氣路的情況下,將霧化器拆下進行調節(jié),通過調節(jié)噴氣發(fā)射件和進樣管的位置,可以觀察進樣時霧化效果。通過經驗認為進樣管應在噴氣嘴底部偏上 1/3 處左右慢慢調節(jié),后得到較好的霧化效果。
(1)火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴重,影響測量的線性關系。
影響火焰溫度的因素:
燃氣種類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900℃)較為合適和方便。
燃氣與助燃氣比例:保持適當。
試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降。
(2)氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。
(3)噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。
(4)液面高度:液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗高度一致。
(1)元素的電離和自吸收可導致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴重,使校正曲線向橫坐標方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強,校正曲線向縱坐標方向彎曲。
(2)試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強,使結果偏高。
(3)試樣的物理性能應與標準溶液的組成一致。
(1)單色器的選擇性:濾光片質量好,可減少共存物質的干擾。
(2)周圍環(huán)境對儀器的影響。
(3)光電池使用過久產生疲勞。
(1)燃氣和助燃空氣必須是干燥的,純凈而沒有污染的,不要在濕度很高、粉塵很多的環(huán)境中使用儀器。
(2)儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實驗環(huán)境必須通風良好,有條件的地方可設置強排風裝置或在通風櫥中操作儀器。
(3)必須使用穩(wěn)定的 220V 的電源電壓,工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動的電氣設備。接地線必須可靠接地,不能用零線代替接地線。
(4)操作過程中,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,不能將身體靠近或用手接觸。
(5)從廢液杯流出的廢液要集中收集,不要隨意處置,適當處理。
(6)定期保養(yǎng),保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測試高鹽樣品,測試完畢后,進樣毛細管放在蒸餾水燃燒時間適當延長。
(7)在測試一些表面張力較大的樣品,需要加入適量的表面活性劑,同時注意在樣品、標準溶液和空白中都要加相同的量。
(8)標準溶液必須精確配制,長期保存要注意保存條件,并要加入適當?shù)膟i菌劑。任何樣品不能儲存在鈉玻璃的器皿中。
(9)樣品中不能含有顆粒狀物質,要過濾后才能測試,操作時經常注意液面高度,進樣時只吸取上層溶液。
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