氧化鋯氣相色譜儀利用氧化鋯固體電解質(zhì)原電池作為檢測器的色譜分析儀器，專門用以分析高純惰性氣體中微量氫氣、氧氣、甲烷、一氧化碳的含量。具有高靈敏度、高選擇性、一次進(jìn)樣多組分同時分析的特點(diǎn)。

氧化鋯氣相色譜儀的發(fā)展

　　1962年Weissbart和Ruka首次提出把固體電解質(zhì)用于測定氣體中的氧，出現(xiàn)了氧化鋯固體電解質(zhì)濃差電池測氧儀，1982年法國T.B.T公司將其用作氣相色譜檢測器，測定氫、氧、甲烷和一氧化碳。我國化工行業(yè)規(guī)定用此檢測器測定惰性氣體中痕量H2、O2、CH4和CO。

　　氧化鋯檢測器是高靈敏度、高選擇性的電化學(xué)檢測器。它實(shí)際上是氧化鋯固體電介質(zhì)濃差電池。被測組分在該原電池中發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生電動勢而輸出信號。它僅對氧化或還原性物質(zhì)有響應(yīng)，故又有氧化還原檢測器之稱。

氧化鋯氣相色譜儀的工作原理

　　氧化鋯氣相色譜儀的工作原理是根據(jù)氫、氧、甲烷、一氧化碳在穩(wěn)定的氧化鋯國體電解質(zhì)原電池中能發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生電動勢的這一特性。把這種氧化鋯原電池作為氣相色譜儀的檢測器，用和被測樣品氣中組分相同的或者不影響分析組分分離的惰性氣體作載氣。

　　在一定溫度下，檢測器輸出一本底電動勢(下稱電壓)，當(dāng)被分析的氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后按雜質(zhì)組分氫、氧、甲烷、一氧化碳的順序逐一進(jìn)入檢測器。其中樣品氣中的氧隨裁氣進(jìn)入檢測器，使檢測器中的氧含量增加而導(dǎo)致本底電壓減少，形成負(fù)方向的色譜峰：相反，樣品氣中的氫、甲烷、一氧化碳在檢測器中參加電化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生正電動勢，導(dǎo)致本底電壓增加而形成正方向的色譜峰，然后根據(jù)指數(shù)稀釋瓶配制標(biāo)準(zhǔn)氣方法和一般的色譜技術(shù)，求出被分析的樣品氣中的氫、氧、甲烷、一氧化碳雜質(zhì)的含量。

氧化鋯氣相色譜儀性能優(yōu)勢

　　氧化鋯氣相色譜儀性能特征是高靈敏度和高選擇性。氧化鋯氣相色譜儀對H2、O2的檢測限為0.1uL/L，對CH4、CO為0.5uL/L其靈敏度比TCD高10～100倍。

　　氧化鋯氣相色譜儀僅對氧化或還原性物質(zhì)有響應(yīng)，其他物質(zhì)，如N2、Ar、He、Ne、Ke、Xe等惰性氣體均無響應(yīng)，具有極高的選擇性。用氧化鋯氣相色譜儀直接進(jìn)樣即可對高純氣體(純度99.999%)中的痕量雜質(zhì)進(jìn)行測定，大大簡化了分析方法。另外，由于氧化鋯氣相色譜儀具有選擇性，所以，它對柱流失、污染等不敏感，表現(xiàn)出基線噪聲小、信號穩(wěn)定等優(yōu)異性能。

氧化鋯氣相色譜儀檢測條件選擇

　　載氣純度、流速和檢測器溫度對氧化鋯氣相色譜儀的性能有一定的影響，操作中要適當(dāng)選擇。

　　氧化鋯氣相色譜儀的靈敏度隨載氣中氧含量的減小而明顯增大。另外，載氣中存在氧化、還原性物質(zhì)將使靈敏度降低。為此，通常用GX脫氧劑去氧，用AgX氧化態(tài)凈化劑除H2、CO等組分。但載氣純度又不宜太高。若載氣中氧含量太低，表現(xiàn)為本底電壓太高，各組分響應(yīng)均明顯增大，特別是甲烷響應(yīng)值太大，干擾其他組分測定。此時，在靈敏度足夠的前提下，可調(diào)松色譜柱出口處的螺絲有意滲入少量氧，以調(diào)本底電壓至220～250mV左右為宜。

　　氧化鋯氣相色譜儀的響應(yīng)值在載氣流速為60~100ml/min范圍內(nèi)，隨流速增加而增大。但載氣流速太大，柱效會下降，操作時必須二者兼顧。

　　氧化鋯氣相色譜儀的溫度對響應(yīng)值有一定的影響。600～700℃時，響應(yīng)值隨溫度的升高而增大，在700～750℃時，響應(yīng)值達(dá)Zda。通常操作在此范圍。溫度再繼續(xù)升高，響應(yīng)值下降。

　　氧化鋯氣相色譜儀測定氣體中微量氫、氧、甲烷、一氧化碳含量方法簡單，分析成本低，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進(jìn)行，又能夠獨(dú)立使用，有效保證了惰性氣體中微量氫、氧、甲烷、一氧化碳檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命。