X射線衍射相分析指是物質(zhì)的結(jié)構(gòu)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應進行分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)均是特定的。包括晶面間距以及點陣類型等參數(shù)，試樣使用足夠能量的x射線加以照射，激發(fā)了試樣中的物質(zhì)，會使得二次熒光X射線（標識X射線）產(chǎn)生。能夠利用衍射角位置（峰位）的測定來進行化合物的定性分析，能夠利用譜線的積分強度（峰強度）的測定來進行化合物的定量分析，而對譜線強度隨角度的變化關(guān)系的測定能夠檢測晶粒的大小和形狀。

樣品要求

1、粉末樣品要求磨成320目的粒度，大概40微米。如果粒度粗大，那么就會有較低的分辨率，不是太好的峰形以及較低的衍射強度。要對如樣品是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)這些物理化學性質(zhì)加以了解。

2、要求粉末樣品在3克左右，即使太少也需5毫克。

3、樣品能夠使有機、無機材料、金屬、非金屬粉末。

4、要求將如塊狀、板狀、圓拄狀金屬樣品磨成一個平面，面積不能比10mm×10mm小，若面積偏小，則可以將幾塊粘貼在一起。

5、對于片狀、圓拄狀樣品來說，擇優(yōu)取向比較嚴重，有著比較異常的衍射強度。所以要求在測試時，要對響應的方向平面進行合理的選擇。

6、對于殘余奧氏體的測量以及金屬樣品的微觀應力（晶格畸變）的測量，要求樣品不可以簡單粗糙，要求制備成金相樣品，并且進行電解拋光或者普通拋光，將表面應變層消除。

晶粒尺寸和點陣畸變的測定

如果晶材料的晶粒不發(fā)生畸變，足夠的大，其粉末衍射花樣的譜線從理論上來講應當非常鋒利，然而在實際試驗中，沒有辦法看到這種譜線。這是由于衍射譜線在儀器因素和物理因素等的綜合影響下變得寬了。試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點陣中的主要缺陷決定了純譜線的形狀和寬度。所以適當分析線形，從原則上而言是能夠?qū)⑸鲜鲇绊懸蛩氐男再|(zhì)和尺度等方面的信息獲得的。