電化學(xué)工作站,英文名稱為Electrochemical workstation,全稱為電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng),是用于測(cè)量電化學(xué)池內(nèi)電位等電化學(xué)參數(shù)的變化并對(duì)其實(shí)現(xiàn)控制的一種儀器。其內(nèi)部具有數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、多級(jí)信號(hào)增益、電位電流信號(hào)濾波器、IR降補(bǔ)償電路、恒電流儀、恒電位儀,可完成不同情況下對(duì)某些電化學(xué)參數(shù)的測(cè)控。
電化學(xué)工作站可根據(jù)其通道個(gè)數(shù)的不同分為單通道和多通道兩種,其中,單通道工作站在一定時(shí)間內(nèi)只允許完成對(duì)一個(gè)樣品的參數(shù)測(cè)量,而多通道工作站允許同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行參數(shù)測(cè)量,大大提供了其工作效率。
電化學(xué)工作站具有工作電極、輔助電極、參比電極三個(gè)電極,其中,工作電極需要被測(cè)量的未知電極;輔助電極在對(duì)工作電極的測(cè)量過程中起到輔助作用,主要用于與工作電極一起形成閉合回路;參比電極在對(duì)工作電極的測(cè)量過程中起到參考的作用,其電勢(shì)是固定且已知的,因此可通過對(duì)工作電極與參比電極之間的電勢(shì)差的求解來得到工作電極的電勢(shì)。
1、 打開電腦,電化學(xué)工作站,(工作站一般需要穩(wěn)定一段時(shí)間,在測(cè)試樣品)
2、 電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對(duì)電極,黃色鐵夾接參比電極。
3、 打開軟件,按工作站右邊的“復(fù)位”按鈕,工作站自動(dòng)進(jìn)行連接,如果連接對(duì)話框消失,說明連接成功;如果長(zhǎng)時(shí)間不消失,點(diǎn)擊取消,重復(fù)過程,直至連接成功。
4、 循環(huán)伏安測(cè)定:點(diǎn)擊方法分類中的“線性掃描技術(shù)”,雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“循環(huán)伏安法”,出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單,初始電位和開關(guān)電位設(shè)定值一樣,電流極性設(shè)為“氧化”,如果實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象(圖像未出現(xiàn)峰,出現(xiàn)水平線),將靈敏度調(diào)高,其他設(shè)置隨實(shí)驗(yàn)方法不同而改變。例如測(cè)MnO2是主要更改的參數(shù)設(shè)是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開關(guān)電位1(0V),開關(guān)電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)。
5、 打開“控制”下的“開始實(shí)驗(yàn)”,界面右上角出現(xiàn)“剩余時(shí)間”。
6、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,“剩余時(shí)間”將消失,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果另存為目標(biāo)文件,此文件類型為工作站的默認(rèn)類型,Excell無法打開。
7、 打開目標(biāo)文件下的實(shí)驗(yàn)圖形,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)”,選擇顯示曲線(不選diyi次循環(huán)),確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對(duì)話框,點(diǎn)擊保存,保存類型為Excel。
8、 阻抗測(cè)定:
(1)、開路電位測(cè)定:點(diǎn)擊方法分類中的“恒電位技術(shù)”,雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“開路電位-時(shí)間曲線”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,電流極性設(shè)為氧化,初始電位設(shè)為0,采樣間隔時(shí)間設(shè)為0.5秒,等待時(shí)間1秒,測(cè)量時(shí)間>=15秒,其它參數(shù)不變。測(cè)量結(jié)束,記下開路電位數(shù)值。
(2)、點(diǎn)擊工具欄中“設(shè)置”的“交流阻抗”中的“啟動(dòng)”。出現(xiàn)交流阻抗界面,點(diǎn)擊“測(cè)量”中的“阻抗-頻率掃描法”,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面:電位為開路電位值(注意:測(cè)得的開路電位值與此處的單位不同),Zda頻率為100000.Z小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設(shè)置不變。(經(jīng)常有Z后幾個(gè)點(diǎn)很長(zhǎng)時(shí)間不出的現(xiàn)象,可以點(diǎn)擊“停止”)
9、 保存文件,此文件類型用Excell可以打開。
10、 關(guān)閉軟件,關(guān)上電化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦。
11、 將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對(duì)電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈。
注意:有時(shí)電腦用優(yōu)盤時(shí)可能不太好用,重啟一下可能就好了。
如果對(duì)比電極有油膩粘上,應(yīng)用丙酮清洗,然后分別用鉻酸溶液和去離子水清洗干凈。工作站每隔半個(gè)月啟動(dòng)一次,時(shí)間為大于半個(gè)小時(shí)。
1、儀器Z好接地,要確保電源的3芯插頭中的中間插頭接地良好,如果室內(nèi)布線不規(guī)范(如以零代地),則必須將接線板中的地線插腳(三孔插座中的中間插腳)連接到Z近的鋼制水管上。
2、開機(jī)時(shí)先開計(jì)算機(jī)再開啟電化學(xué)儀主機(jī)電源,不可反復(fù)開關(guān)。
3、準(zhǔn)確連接工作/輔助/參比電極,然后再雙擊打開電化學(xué)工作軟件。
4、儀器的專用電纜中的工作電極夾與其余兩個(gè)(輔助電極夾,參比電極夾)不能短接,也不要把電極連接線弄濕。平時(shí)儀器不用時(shí),可以用模擬電解池來連接。
5、關(guān)機(jī)時(shí)按照先關(guān)軟件,再關(guān)電腦,Z后關(guān)電化學(xué)儀主機(jī)順序進(jìn)行。
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