顯微紅外光譜儀將顯微鏡的直觀成像和紅外光譜的官能團化學分析相結(jié)合,不僅能對物體進行形貌成像,而且還能提供物體空間各個點的光譜信息的成像技術,廣泛應用于材料界面分析。
顯微紅外光譜儀是將顯微技術應用到傅里葉變換紅外光譜儀中,可以與人們熟知的電子探針和電子掃描顯微鏡技術相媲美。目前,顯微紅外光譜儀已廣泛應用于聚合物、高分子化學、催化化學、涂料工業(yè)、顏料化工、粘合劑、合成物、礦物、天然化合物、刑事偵破的物證鑒定、生物、藥物、寶石中的疵點、純材料的污染物、金屬表面處理、潤滑劑在摩擦中的作用以及半導體產(chǎn)品等領域。近年來,顯微紅外光譜儀已經(jīng)成為在復合材料研究領域進行研究必備且不可替代的技術。

紅外顯微成像技術是一種快速、無損、無污染的檢測技術,具有圖譜合一、微區(qū)化、可視化、高精度和高靈敏度等優(yōu)點,是了解復雜物質(zhì)的空間分布和分子組成的強有力方法。
樣品放置在顯微鏡的載物臺上,顯微紅外光譜儀產(chǎn)生光束射向并聚焦到待測樣品,可以進行上下高度的光路聚焦。通過調(diào)節(jié)載物臺X軸和Y軸以及調(diào)節(jié)光柵,可以確定測試的樣品以及樣品中不同的微區(qū)。
顯微紅外光譜儀檢測器測量出顆粒的光譜反射光束,從而對樣品進行點、線、面的分子水平的掃描,可以快速、自動獲得大量的紅外光譜圖,并把測量點的坐標與對應的紅外光譜同時存入計算機。經(jīng)過一定的數(shù)據(jù)處理便得到不同化學官能團及化合物在微區(qū)分布的三維立體圖或平面圖,并以彩色圖像的形式顯示在屏幕上。不同顏色代表該區(qū)域某一基團的吸光度不同。通過成分圖像分析,可以獲得樣品的空間分辨紅外譜圖和某一微小區(qū)域內(nèi)成分圖像,從而可以分析樣品在各掃描微區(qū)的組分及結(jié)構(gòu)特征,因此可以表征樣品的結(jié)構(gòu)、官能團的空間分布及其變化等。
與常規(guī)紅外光譜相比,顯微紅外光譜儀光譜具有以下幾種優(yōu)點:
1、靈敏度高,由于來自FTIR光學臺的高通量的干涉紅外光束被高度的聚焦在測試樣品的微小區(qū)域,同時使用了高靈敏度的MCT檢測器,可以實現(xiàn)痕量樣品的分析,這是常規(guī)紅外光譜溴化鉀壓片是難以實現(xiàn)的。
2、可以減少水分和溴化鉀對測試結(jié)果的影響。采用溴化鉀壓片法會出現(xiàn)水的吸收峰,還會使譜圖變形。因顯微紅外光譜儀分析時不需要添加任何稀釋劑,能反映樣品的本質(zhì)光譜。
3、分析樣品廣泛,由于樣品可以直接進行測量,對于難以進行溴化鉀壓片的樣品可以方便的進行測量。
4、無損檢測,對絕大多數(shù)的物質(zhì)而言,顯微紅外光譜儀無需像經(jīng)典紅外光譜那樣分離試樣和壓片,可以保持原有的形態(tài),尤其是晶體,無需壓片,可以保持原有的晶體結(jié)構(gòu)。
5、官能團的空間分布,顯微紅外光譜儀能夠給出吸收峰的圖像,根據(jù)特征吸收峰在樣品中的分布,判斷官能團的空間分布。

1、常規(guī)紅外測試:適用于薄膜樣品,凍干粉末樣品,塊體樣品以及不含水液體樣品。薄膜樣品尺寸超過5mm即可; 塊狀樣品表面盡可能平整;粉末樣品盡可能均勻, 粉末送樣量不少于10 mg。液體樣品盡可能均勻,液體送樣量不少于0.5mL。
2、顯微紅外:不適合黑色樣品,適用于微小樣品表面分子分布成像,分辨率可到微米級(5um)。
3、固體或凍干粉樣品應充分干燥,避免水峰干擾,來樣請注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)。對于貴重樣品、強酸、強堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請事先說明。研磨或者接觸空氣變質(zhì)樣品要事先告知。對于隱瞞樣品信息而造成設備故障或損壞,所有損失由用戶所在課題組全部承擔。
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