小角X射線散射為一種與X射線大角（2θ從5 ～165 度）衍射有所不同的結構分析方法。通過X射線對樣品進行照射，相應的散射角2θ比較小，只有5-7度，此就稱為X射線小角散射。對粒度在幾十個納米以下超細粉末粒子（或固體物質中的超細空穴）的大小、形狀及分布加以測定以及對分析特大晶胞物質的結構進行分析，即為X射線小角散射的用途。對于高分子材料而言，能夠測量玻璃化轉變溫度，能夠分析共混的高聚物相結構以及能夠對高分子粒子或空隙大小和形狀進行測量。

小角X射線散射基本理論

物質內(nèi)部1-100納米量級范圍內(nèi)電子密度的起伏為小角散射提供了效益.如果物質完全均勻，那么其散射強度為零。當有第二相或不出現(xiàn)均勻區(qū)時才會有散射現(xiàn)象發(fā)生，并且隨著散射體尺寸的增大，散射角度反而減小。粒子尺寸、形狀、分散情況、取向及電子密度分布等會對小角X射線散射強度造成比較大的影響。對于大小和形狀相同，隨機取向，稀疏分散并且均勻電子密度的粒子組成體系為每個粒子內(nèi)部所具有時，其具有不一樣的散射強度，表現(xiàn)為不一樣的散射函數(shù)。同樣，無取向的粒子體系的散射強度也不同于具有一致取向的粒子構成的稀疏粒子體系的散射強度。

納米顆粒

小角X射線散射技術在納米粉末的粒度分布的測定方面得到了非常廣泛地應用，其粒度分析結果所反映的既不是晶粒也不是團粒，而是一次顆粒的尺寸。在測定中參與散射的顆粒數(shù)通常高達幾億個，所以在統(tǒng)計上的代表性相當?shù)某浞帧?/span>

試樣中氧化鋁顆粒的旋轉半徑利用對Guinier曲線低角區(qū)域線性部分的擬合得到，其半徑大概為6納米，說明納米顆粒在無機納米雜化薄膜體系中沒有團聚現(xiàn)象發(fā)生。通過對Porod曲線觀察發(fā)現(xiàn)，曲線伴隨著散射矢量h值的增大而趨于水平直線。按照小角X射線散射理論中的Porod定律能夠知道，該復合薄膜中納米顆粒與基體間有著較為明確的界面，表面相互擴散、滲透以及纏結等現(xiàn)象沒有在薄膜中的PI分子鏈與無機納米顆粒間發(fā)生，主要是通過化學鍵將無機納米顆粒與有機分子鏈錨定在一起，相比于經(jīng)典的有機與無機相結合的化學鍵理論，此界面結構與其相同。