拉曼光譜儀主要適用于研究物質(zhì)成分的判定與確認(rèn)。拉曼光譜儀以其信息豐富,制樣簡(jiǎn)單,水的干擾小等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),在化學(xué)、材料、物理、高分子、生物、醫(yī)藥、地質(zhì)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
1、實(shí)驗(yàn)室基本條件
房間面積至少15m2,若有紫外光源(325nm或244nm)或選擇大型拉曼光譜儀,則至少為20m2。裝修材料中不能含有揮發(fā)性物質(zhì),以免影響光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)。要求防塵效果好。
為方便做弱信號(hào)樣品,房間應(yīng)具備一般水平暗室功能(如遮光窗簾),拉曼光譜儀工作時(shí),需關(guān)閉日光燈。如果所在建筑物受外界振動(dòng)源的影響,則必須考慮減振措施。

系統(tǒng)應(yīng)遠(yuǎn)離振動(dòng)或噪聲源,不要靠近門(mén)、窗戶(hù)或走廊,以免振動(dòng)或氣流對(duì)系統(tǒng)產(chǎn)生影響。不要置于空調(diào)出風(fēng)口下,以避免劇烈的溫度變化或灰塵污染。系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)不要置于任何可能產(chǎn)生熒光的其它燈具下,因?yàn)槔庾V儀的靈敏度非常高,很微弱的熒光都會(huì)被儀器檢測(cè)到而產(chǎn)生干擾峰。
2、實(shí)驗(yàn)室溫濕度
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)常年24h維持在24~26℃,相對(duì)濕度Z好小于65%,Zda不得超過(guò)75%(建議使用除濕機(jī))。
3、電源
安裝前根據(jù)每個(gè)拉曼光譜儀儀器公司提出的具體要求進(jìn)行電源配備。一般拉曼系統(tǒng)及其所有附件的電源為220V單相交流電。電源必須接地,接地電阻小于5Ω。為保護(hù)拉曼譜儀,建議配備在線式不問(wèn)斷電源。為保護(hù)激光器,建議配備裝有斷電保護(hù)的穩(wěn)壓電源。
4、光學(xué)平臺(tái)和冷卻水
推薦使用光學(xué)平臺(tái),尺寸可與供貨商協(xié)商。一些大功率激光器需冷卻水系統(tǒng)。
當(dāng)完成拉曼光譜儀的安裝調(diào)試等工作后,即可進(jìn)行拉曼光譜儀性能指標(biāo)的測(cè)試,對(duì)拉曼光譜儀進(jìn)行驗(yàn)收工作。一般按照拉曼光譜儀供應(yīng)商提供的驗(yàn)收和檢定方法執(zhí)行。幾個(gè)重要的技術(shù)指標(biāo),包括儀器的靈敏度、光譜分辨率和空間分辨率等,測(cè)試方法介紹如下。
1、儀器靈敏度
單晶硅三階峰(約在1440cm-1)的信噪比好于10:1。檢測(cè)條件為:樣品上的激光功率一般為<8mW,波長(zhǎng)514.5nm,狹縫寬度(或針孔直徑)50μm,曝光時(shí)間60s,掃描疊加次數(shù)5次,binning≤2,光柵為每毫米1800刻線。顯微鏡頭為50×或100×。
具體操作步驟:
使用50×(或100×)鏡頭聚焦到清潔的單晶硅表面,拉曼光譜儀入射狹縫設(shè)定到50μm,使用1800線/mm光柵,采用連續(xù)掃描方式,設(shè)定測(cè)試范圍1100~2500cm-1,積分時(shí)間為60s,累計(jì)次數(shù)5次,binning為1。讀取1440cm-1信號(hào)高度和基線噪聲值,計(jì)算二者比值為信噪比。
2、光譜分辨率
使用氖燈,拉曼光譜儀入射狹縫20μm,每毫米1800線光柵,測(cè)試17086Abs·cm-1(波數(shù))原子發(fā)光線,該線半高全寬小于1cm-1。
具體操作步驟:
使用任意倍數(shù)鏡頭聚焦到氖燈發(fā)光源位置,拉曼光譜儀人射狹縫設(shè)定到20μm,使用1800線/mm光柵,采集17086ABS·cm-1發(fā)光信號(hào)。經(jīng)計(jì)算機(jī)譜線擬合得到半高全寬。
3、光譜重復(fù)性
使用表面拋光的單晶硅作樣品,掃描范圍100~4000cm-1,重復(fù)不少于30次。觀測(cè)硅拉曼峰520cm-1。峰ZX位置重復(fù)性好于±0.2cm-1。
具體操作步驟:
使用50×(或100×)鏡頭聚焦到清潔的單晶硅表面,設(shè)定時(shí)間序列采譜方式30次自動(dòng)采集520cm-1峰信號(hào)。擬合520cm-1峰信號(hào)并保存擬合參數(shù)。使用批數(shù)據(jù)(mapping數(shù)據(jù)矩陣處理方式)擬合采集520cm-1峰信號(hào)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)精確位置,繪制峰位變化曲線,峰位波動(dòng)范圍應(yīng)小于±0.2cm-1。

一、開(kāi)機(jī)測(cè)樣
1、打開(kāi)計(jì)算機(jī)和拉曼光譜儀,預(yù)熱大約1小時(shí);
2、打開(kāi)計(jì)算機(jī)桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、點(diǎn)擊測(cè)樣圖標(biāo),在基本設(shè)置中調(diào)入所測(cè)試樣的種類(lèi)并調(diào)節(jié)激光強(qiáng)度;在設(shè)置中更改名稱(chēng)和更改保存路徑并設(shè)置掃描次數(shù)和時(shí)間,根據(jù)樣品類(lèi)型自行選擇分辨率;
4、裝樣;(注意不可以污染鏡片)
5、樣品檢測(cè):選中拉曼光譜圖,待出現(xiàn)預(yù)覽譜圖后,前后調(diào)節(jié)樣品座位置到峰值顯示Zda幅度;
6、回到基本設(shè)置點(diǎn)擊樣品測(cè)試開(kāi)始測(cè)試樣品。
二、譜圖處理
1、譜圖處理:點(diǎn)擊放大圖標(biāo)將譜圖放大,基線校正,標(biāo)峰位,點(diǎn)擊打印-新建打印模板,將左側(cè)顯示欄中的diyi個(gè)譜圖圖標(biāo)拖入模板,再將第二個(gè)峰值圖標(biāo)拖入模板,在模板空白處新建一個(gè)表格,將峰值圖標(biāo)拖入表格中,剪切掉模板中多余部分包括Bruker標(biāo)志(在空白處右擊顯示屬性-范圍-顯示Bruker標(biāo)志);
2、保存譜圖:右擊-復(fù)制,選中Z后一項(xiàng);打開(kāi)寫(xiě)字板,黏貼,保存寫(xiě)字板;
3、保存數(shù)據(jù):選中左側(cè)顯示欄圖標(biāo),右擊-顯示參數(shù)-Raman,復(fù)制數(shù)據(jù),黏貼到寫(xiě)字板。
三、關(guān)機(jī)
1、先關(guān)閉計(jì)算機(jī),再關(guān)閉插座(即關(guān)閉激光);
2、關(guān)閉左側(cè)拉曼光譜儀背面開(kāi)關(guān)按鈕,拔掉插頭。
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