氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

氣相色譜儀故障的一般規(guī)律

　　當(dāng)一臺(tái)氣相色譜儀發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)該首先從以下方面去考慮。

　　1、漏：因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號(hào)都與載氣、輔助氣分不開(kāi)，所以任何一部分泄漏都會(huì)造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過(guò)分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。

　　2、堵：還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號(hào)失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。

　　3、接觸不良：氣相色譜儀線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動(dòng)以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)，都是造成接觸不良的主要原因。

　　4、斷路：因線路和信號(hào)線一般較細(xì)，在操作過(guò)程中稍有相碰，都會(huì)造成斷路。保險(xiǎn)絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個(gè)方面。

氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案

　　1、為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?

　　(1)這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。

　　(2)在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。

　　(3)未吹掃體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在氣相色譜儀進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。

　　(4)如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒(méi)有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

　　2、如何改善峰形?

　　前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。

　　3、什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大，而且出現(xiàn)的早?

　　過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱;因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。

　　4、何時(shí)需更換隔墊或襯管?

　　通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)氣相色譜儀維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。

　　5、隨著進(jìn)樣室溫度升高，對(duì)分析物分解有影響嗎?

　　如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn)。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。

　　6、排除色譜柱流失問(wèn)題的Z佳方法是什么?

　　診斷氣相色譜儀色譜柱是否存在流失問(wèn)題的Z佳方法是在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將Z近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。

　　7、如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積?

　　如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問(wèn)題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問(wèn)題。精度問(wèn)題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒(méi)有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒(méi)有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算Z終的擴(kuò)散體積。

　　8、色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎?

　　如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱(chēng)的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說(shuō)明氣相色譜儀色譜柱過(guò)載。

氣相色譜儀故障處理的方法

　　1、先觀察后動(dòng)手

　　當(dāng)氣相色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)，不要急于動(dòng)手。首先要回顧和審視以往的情況，查閱過(guò)去的維修記錄，判斷保留時(shí)間是否有改變;基線漂移和噪聲跟以往有何不同;峰形有沒(méi)有改變等，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫(yī)頭，腳痛醫(yī)腳。這樣往往會(huì)忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。

　　2、先外部后內(nèi)部

　　故障究竟發(fā)生在氣相色譜儀的內(nèi)部還是外部，一般的檢查方法是先外部后內(nèi)部，即先檢查，通過(guò)人的感官便能確定故障的部位，然后再打開(kāi)外殼查看內(nèi)部的部件。外部檢查主要包括如下內(nèi)容：

　?、佥d氣和各種輔助氣體它們的壓力、流速和載氣線速度是否正常;

　　②溫度色譜柱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器以及傳輸管線的溫度指示值是否正常;

　?、蹥怏w管線和過(guò)濾器是否清潔干凈，吸附劑是否飽和，有沒(méi)有泄漏;

　?、苓M(jìn)樣器及連接管線的消耗品隔墊、O形圈、墊片和密封圈是否損壞，漏氣和吸附;

　　⑤注射器和進(jìn)樣閥操作是否規(guī)范，有無(wú)泄漏，針的尖銳程度和干凈性;

　?、迾悠返耐暾詽舛?、存儲(chǔ)器和存儲(chǔ)時(shí)間是否有變化;

　?、邤?shù)據(jù)處理機(jī)連接和設(shè)定值是否合適。

　　氣相色譜儀開(kāi)機(jī)內(nèi)部檢查主要包括如下內(nèi)容：

　?、贆C(jī)內(nèi)電源指示燈、電子管或其他發(fā)光元件是否通電發(fā)亮;

　　②有無(wú)高壓打火、放電、冒煙現(xiàn)象;

　?、蹤C(jī)內(nèi)有無(wú)特殊氣味，如變壓器電阻等因絕緣層燒壞而發(fā)出的焦煳味。

　　3、先整體后局部

　　氣相色譜儀是一個(gè)完整的分析系統(tǒng)，主要包括五個(gè)部分：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中任何一部分的不正常都會(huì)引起故障的發(fā)生，所以要綜觀整臺(tái)氣相色譜儀的現(xiàn)象，大致估計(jì)問(wèn)題出在哪一部分。如無(wú)法估計(jì)，則可采用分段檢查，如懷疑某一部分不正常，可從大段到小段步步壓縮，迅速而準(zhǔn)確地判斷故障出在哪個(gè)環(huán)節(jié)。故障范圍限定在很小的局部，處理起來(lái)就十分方便。