如何提高氣相色譜儀分析試驗(yàn)檢測器靈敏度?所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前，對提高氣相色譜儀檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上，如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。

如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?

　　氣相色譜儀主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：

　　diyi種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí)，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)，載氣的體積比液體大很多，所以，當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí)，樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。

　　第二種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”;當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí)，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑完全揮發(fā)后，分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。所以說不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。

氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)中，如何提高FID的靈敏度?

　　單位物質(zhì)量通過氣相色譜儀檢測器時(shí)，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S=△R/△Q。靈敏度可以反映一臺氣相色譜儀對待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價(jià)一臺氣相色譜儀的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。

　　影響FID靈敏度的因素：

　　可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;

　　解決方案：

　　因?yàn)镕ID硬件方面對靈敏度的影響，在氣相色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度：

　?、俚?dú)?氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度：

　　氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2/H2比Z佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL/min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證Z佳N2/H2比，用來保證Z佳靈敏度。

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　　氣相色譜儀空氣流量小于200mL/min時(shí)，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL/min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

　?、鄯糯笃鬏斎腚娮枧c輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：

　　氣相色譜儀放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì)增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧氣相色譜儀的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1/10、1/25、1/50，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。

　?、苓M(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度：

　　氣相色譜儀進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對FID進(jìn)行清洗。

氣相色譜儀靈敏度提高方法

　　氣相色譜儀出廠后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是Zda程度地發(fā)揮出它固有的性能:

　　1、優(yōu)化H2和Air的比例，使樣品充分離子化;

　　2、優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同時(shí)，使峰變窄變高，也相當(dāng)于改善了靈敏度;

　　3、保持氣相色譜儀進(jìn)樣口，F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉;

　　4、用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣)，也能使噪音變小，靈敏度也就增加了;

　　5、用Low Bleeding的毛細(xì)柱，也能使噪音變小，氣相色譜儀靈敏度也就相應(yīng)增加了。