電導率儀在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用,但是對電導率儀的檢定或校準卻沒有國家檢定規(guī)程或校準規(guī)范,造成了這一領(lǐng)域的空白。通過對電導率儀原理的研究,結(jié)合JJG376—2007《電導率儀》中的檢定方法,提出了一套電導率儀的校準方法。該方法通過對電計及傳感器的校準,確保了量值傳遞的準確性。
電導率儀測量結(jié)果的準確度與電計部分(表頭)和電極部分(傳感器)都有關(guān)。而電極的電導池常數(shù)值的確定,直接關(guān)系到儀器引用誤差的大小。因此,我們不僅要對電導率儀的表頭進行檢定,還需要按照新“電導池常數(shù)的校準”方法對傳感器的電導池常數(shù)進行校準。這樣,我們進行的量值傳遞才有意義。

電導率儀的校正,其中校正液應(yīng)各廠家生產(chǎn)不同,固校正液需向儀器生產(chǎn)廠家訂購。一般電導率儀校正保持在一個月一次,ORP一般情況下不用校正,PH校正則需要2次。
電導率儀的校準應(yīng)包含三個部分:電計(表頭)的校準、電極(傳感器)電導池常數(shù)的校準、整機引用誤差和重復性的校準。
1.1調(diào)節(jié)溫度補償器為25℃將NET和T接線柱接入直流電阻箱(溫度補償器模擬裝置),調(diào)節(jié)直流電阻箱的輸出值相當于25℃的電阻值。調(diào)節(jié)CM-230的“ZERO”電位器,使儀器示值顯示為“0.00”。
1.2調(diào)節(jié)電導池常數(shù)為1.000cm-1將CM-230的檔位跳線切換至“CHECK”檔,調(diào)節(jié)“CHECK”電位器,使儀器示值顯示為“1.000”。
1.3電子單元引用誤差
將CM-230后面板的兩個CELL接線柱接入交流電阻箱(電導模擬裝置),再將CM-230檔位跳線切換至2000檔,調(diào)節(jié)交流電阻箱的輸出,選擇3個在量程范圍內(nèi)分散分布的標準電導值(比如1.6×103S、1.0×103S、0.4×103S),分別讀取在線電導率儀示值kM。
按照上述方法分別對200和20量程檔位進行檢定,然后按公式計算電子單元引用誤差。

式中:kS為標準電導率值;kM為電導率儀示值;kF為儀器量程上限。
1.4電子單元重復性
將CM-230量程換為200檔位,調(diào)節(jié)交流電阻箱輸出標準電導GS(如100μS),讀取電導率儀示值kM。該操作重復6次,按公式(1)計算電子單元重復性。

式中:kMi為第i次測量的示值;kF為儀器量程上限
(這里為200)。
1.5電導池常數(shù)示值誤差
(1)按照1.1的方法調(diào)節(jié)溫度補償器為25℃。
(2)將CM-230檔位跳線切換至200檔,按照1.2的方法調(diào)節(jié)電導池常數(shù)為1.000cm-1,調(diào)節(jié)交流電阻箱輸出100μS的標準電導,讀取在線電導率儀示值kMR。
(3)分別將電導池常數(shù)調(diào)整為0.800cm-1和1.200cm-1,按上述方法測得在線電導率儀示值kMV和k'MV。用公式(2)計算電導池常數(shù)示值誤差。

按照1.1和1.2的方法調(diào)節(jié)溫度補償器為25℃,調(diào)節(jié)電導池常數(shù)為1.000cm-1。
(1)將CM-230檔位跳線切換至2000檔,將電導率儀檢定標準溶液1(例如,25℃時標準值為1409μS/cm)置于25℃的恒溫水槽內(nèi),將電極充分洗滌后放入標液1中,達到平衡后讀取電導率儀示值kM1,根據(jù)公式(3)計算電導池常數(shù)Kcell1。

式中:ks1為標液1在25℃下的電導率值。
(2)將CM-230檔位跳線切換至200檔,將電導率儀檢定標準溶液2(例如,25℃時標準值為147.5μS/cm)置于25℃的恒溫水槽內(nèi),將電極充分洗滌后放入標液2中,達到平衡后讀取在線電導率儀示值kM2,根據(jù)公式(4)計算電導池常數(shù)Kcell2。

(1)按照1.1的方法調(diào)節(jié)溫度補償器為25℃,按照1.2的方法調(diào)節(jié)電導池常數(shù)為2.3中計算得到Kcell,測量電導率標液1,讀取示值kM1。重復測量3次,取平均值kM1,按公式

計算該電導率儀在測量標液1時的引用誤差。
(2) 按上述方法測量電導率標液2,讀取示值kM2。重復測量3次,取平均值kM2,該電導率儀在測量標液2時的引用誤差。
重復測量標液1或標液2共6次,根據(jù)公式(1)計算重復性。在完成校準以后,不要忘記將電導池常數(shù)調(diào)整為校準后的電導池常數(shù)Kcell,這樣電導率儀便工作在校準后的電導池常數(shù)下,保證了測量結(jié)果的準確度。在工作中經(jīng)過大量實踐證明,該方法對電導率儀的校準準確可靠,保證了量值傳遞的準確性。
溫度補償是將溶液在實際溫度下的電導率值轉(zhuǎn)換為參考溫度(一般為25度)下的電導率值,使得溶液在不同溫度下的電導率具有可比性j,溫度補償系數(shù)的檢定非常重要。
不少國產(chǎn)的電導率儀的溫度補償系數(shù)不可調(diào),固定為2%/℃,首次檢定可不進行1.5%/℃和3.0%/℃的檢定。檢定時可以在25度(默認為不補償)下檢定電導值,而在其他溫度下測得的電導值為補償后的電導值 。
當電導率儀在調(diào)整溫度示值后電導率不變化時,該類儀器遵守的溫度系數(shù)補償公式與規(guī)程中的公式不一樣,若按規(guī)程檢定,往往計算出來的結(jié)果誤差較大,所以該類儀器建議不進行溫度補償系數(shù)的檢定 。
電極是電導率儀的重要組成部分,是易損耗品,如果使用時間過長或使用不當,電導池常數(shù)會發(fā)生重大變化,需要重新定值,有時甚至需要重新更換。在進行配套性檢定前可先初步判定電極是否合格再進行檢定。
首先是外觀觀察。若鉑黑電極表面不均甚至發(fā)生明顯脫落,光亮電極表面有污物且無法清洗干凈,可以判斷該電極不合格,需要更換;其次使用一種標準溶液對其常數(shù)進行校準發(fā)現(xiàn)超出0.8~1.2范圍,也可以判斷該電極不合格;Z后是按照規(guī)程要求使用兩種溶液對電導率儀電導池常數(shù)進行校準后,再對其中一種標準溶液進行測量,計算出來的引用誤差超過規(guī)程要求也可判斷為電極不合格 。
在對電極進行檢定的時候注意將電極先浸泡在純水中1h以上,鉑黑電極不要用濾紙擦拭,甩干后使用 。
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