原子吸收光譜儀屬于精密專用設(shè)備，需要定期調(diào)試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項，結(jié)合實踐經(jīng)驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調(diào)試、儀器維護和保養(yǎng)的幾種方法，使儀器分析隨時可達到Z佳的效果。文章主要通過對儀器的日常維護和操作過程中出現(xiàn)故障的分析判斷，從而采取一定的處理措施，不僅加深儀器的熟練度和使用經(jīng)驗，更能提高測定數(shù)據(jù)的準確性。

珀金埃爾默PinAAcle D900 原子吸收光譜儀（點擊圖片查看更多產(chǎn)品詳情）

原子吸收光譜儀故障分析及處理

一、光譜儀故障

1、燈能量太低或沒有能量

首先檢查無極放電燈編碼接頭到插座是否正確，然后確保燈預(yù)熱在30分鐘以上。預(yù)熱的同時使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流，波長和狹縫。發(fā)現(xiàn)能量異常時，不要嘗試清理光學(xué)室內(nèi)部的任何光學(xué)部件。

2、燈能量波動

讓燈預(yù)熱在30分鐘以上，并使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流。如果流量太高，則需開始后每步減少電流10%。對于無極放電燈，在某些系統(tǒng)上必須設(shè)置為推薦的電流量，不可隨意改動。

二、燃燒系統(tǒng)故障

1、火焰自動熄滅

火焰自動熄滅的常見原因是氣體壓力低。應(yīng)確認燃氣和助燃氣的供給打開，并按照各金屬離子的推薦條件設(shè)置正確的壓力。

2、火焰不穩(wěn)定

乙炔氣和空氣的流量是控制火焰的兩個重要指標。Z好使用空氣壓縮機，清理油和水過濾器，根據(jù)推薦條件，設(shè)置正確的出口量表壓力和燃燒頭推薦的出口壓力值。霧化器被部分阻塞，沒有優(yōu)化或者損傷，也會導(dǎo)致火焰的不穩(wěn)定。這時，應(yīng)清理霧化器并安裝新的組件，然后調(diào)節(jié)和優(yōu)化霧化器。

3、火焰回火

火焰回火時，應(yīng)先檢查燃燒頭，觀察燃燒頭是否被阻塞。若阻塞應(yīng)及時清理。然后查看燃氣和助燃氣的線路。用肥皂水試漏，檢查排放系統(tǒng)是否有裂縫并及時修補。

4、火焰不點火

使用前按照說明正確安裝好燃燒頭，燃燒系統(tǒng)和排放系統(tǒng)。確信點火器的末端準確地移動到燃燒縫的上方與燃燒頭對應(yīng)好。

三、石墨爐技術(shù)故障

1、精確度差

從多次的實驗中看出，進樣針進的準確度能夠直接影響測定結(jié)果的準確性。要檢查吸量管尖部注入溶液在石墨管內(nèi)的位置是否正確無誤。實驗中要養(yǎng)成好的習(xí)慣，首先檢查進樣針的尖部有沒有歪斜和堵塞，針入深度設(shè)置完畢后要反復(fù)檢驗。實驗中若樣品有高酸性，會導(dǎo)致進樣管更快的降解，也會導(dǎo)致精確度的偏差。

2、不規(guī)律的信號雙峰

導(dǎo)致的原因可能是元素作為不止一個化學(xué)種類被給出，這時可以使用基體改進劑來消除其他種類的掩蔽和干擾。在日常分析中，由于水質(zhì)還有多種重金屬離子，適當?shù)募尤牖w改進劑，能有效突出被測組分的含量。我們也會遇到濃度含量較大的情況，這時每做一次實驗，應(yīng)增加清除的溫度或時間做一次孔燒信號測量，來清除之前基體的累積。

3、特征質(zhì)量太高信號太高

吸量管的金屬部分長期使用或待測組分濃度太高時能被酸氣侵蝕，塑料吸量管尖部可能被污染。所以使用器皿前應(yīng)清洗他們和在Z終分配樣品溶液之前用樣品溶液清洗吸量管尖部幾次。

4、靈敏度低

導(dǎo)致靈敏度低的原因有很多。diyi，確保參比溶液和空白配置的準確度。第二，在儀器的應(yīng)用軟件中，查看推薦條件后，輸入正確的爐程序，選擇合適的測量參數(shù)。第三，待測組分在灰化步驟期間可能散失。應(yīng)該使用較低的熱解溫度，尤其是在沒有基體改進劑的時候。第四，取樣量要相對準確。一個不合適的樣品體積，例如，一個5微升的體積展開小于50微升，能影響靈敏度。

四、儀器沒吸收或量值不穩(wěn)定故障

1、系統(tǒng)內(nèi)部管路堵塞

堵塞時，應(yīng)立即清洗霧化器。可能是因為待測組分的濃度太高造成的。

2、電流太大

工作的電流過大會導(dǎo)致燈絲發(fā)熱溫度太高的同時，空心陰極燈自吸現(xiàn)象顯著增強，則輻射的光強度就會降低，就會沒有吸收。所以，在滿足光強度的條件下，盡可能的減小電流。

五、氫化物發(fā)生裝置技術(shù)

1、測定無結(jié)果

實驗中所涉及使用的5% KI和抗壞血酸溶液，硼氫化鈉溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配。碘化鉀見光易分解，應(yīng)裝于茶色瓶并放在陰暗處。硼氫化鈉溶液不穩(wěn)定，長期放置還原力減弱，靈敏度降低，繼而失效。

2、平行性差

diyi，氫化物發(fā)生裝置兩側(cè)瓶內(nèi)的塑料管堵塞，會使硼氫化鈉容易無法順利流入到待測組分與之反應(yīng)，導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。

第二，氫化物發(fā)生裝置操作簡單，但操作時必須點擊開始后停頓4秒后按下按鈕使硼氫化鈉溶液與待測組分混合并發(fā)生反應(yīng)。前后兩次等待4秒的微量時間差也會影響測定結(jié)果的平行性。

原子吸收光譜儀的誤差消除

對于原子吸收光譜儀來說，實驗過程中的誤差主要是由干擾引起的，而干擾又可以分為化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾和背景干擾5個方面：

(1)化學(xué)干擾。

化學(xué)干擾是實驗過程中Z常出現(xiàn)的一種干擾，主要原因是實驗元素在實驗過程當中形成了穩(wěn)定的化合物，導(dǎo)致濃度下降，令實驗結(jié)果造成誤差。通?？梢圆捎美脺囟刃?yīng)和火焰氣氛、加入釋放劑、加入保護絡(luò)合劑、加入助熔劑、改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性能、預(yù)先分離干擾物和采用標準加入法等手段來消除化學(xué)干擾。

(2)物理干擾。

物理干擾主要是指因為樣品的物理性質(zhì)(如表面張力)發(fā)生變化而導(dǎo)致實驗結(jié)果產(chǎn)生誤差的現(xiàn)象。實驗過程中可以通過稀釋試液、在標準溶液中加入與試液相同的基體的辦法和采用標準加入法等方法來消除物理干擾。

(3)電離干擾。

電離干擾是指在實驗過程中原本不帶電的院子變成了帶正電的離子，這種情況多存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢低的情況，也就是因為原子濃度降低而造成實驗結(jié)果誤差?？梢酝ㄟ^控制火焰溫度或在溶液中加入大量易電離元素來消除電離干擾。

(4)光譜干擾。

光譜干擾通常是由于某些非分析線被檢測到而造成的誤差。通常情況下可以通過采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強度、選擇其他的分析線，預(yù)先分離干擾物等方法來消除光譜干擾。

(5)背景干擾。

背景干擾是指背景吸收這一現(xiàn)象，通常分為光散射、分子吸收和火焰吸收3種情況?？梢酝ㄟ^調(diào)零、連續(xù)光源、塞曼效應(yīng)和自吸等方法來消除背景干擾。

原子吸收光譜儀分析水中土壤中金屬元素的方法簡單快速，結(jié)果準確度高，是當前分析金屬元素主要的方法之一。以上這些維護步驟的缺失和儀器故障等因素的出現(xiàn)影響分析數(shù)據(jù)準確性，采用相應(yīng)的措施對其進行消除，得以獲得滿意的分析結(jié)果。為科學(xué)地利用原子吸收光譜分析法來檢測樣品中的金屬元素提供了理論依據(jù)和實踐經(jīng)驗，希望通過日常工作中的積累總結(jié)與交流討論能將原子吸收光譜儀的性能Z好的發(fā)揮出來。