制備色譜儀為一種在食品科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域進(jìn)行使用的分析儀器。制備色譜是指通過對(duì)色譜技術(shù)的采用進(jìn)行純物質(zhì)的制備,也就是對(duì)一種或多種色譜純物質(zhì)進(jìn)行分離、收集。制備色譜中的“制備”這一概念指的是對(duì)足夠量的單一化合物進(jìn)行獲得,來(lái)使研究和其它用途得到滿足。色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益由于出現(xiàn)了制備色譜,使得聯(lián)系建立了。制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)分別為制備量大小和成本高低。在這當(dāng)中,油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備為氣相制備色譜的主要用途。
制備液相色譜儀操作規(guī)程
1.樣品準(zhǔn)備:“HPLC”級(jí)試劑應(yīng)當(dāng)未溶劑所使用,應(yīng)當(dāng)對(duì)試樣的溶解度較為適宜,在進(jìn)行進(jìn)樣以前,需要使用0.45微米或者更小孔徑的過濾頭來(lái)對(duì)溶液進(jìn)行過濾。
2.將A泵、B泵電源、控制器電源以及PDA檢測(cè)器電源依次打開
3.將電腦電源打開,到出現(xiàn)電腦界面。對(duì)圖標(biāo)進(jìn)行雙擊,將軟件打開往操作界面進(jìn)入,這時(shí)會(huì)有一個(gè)Shimadzu CLASS-VP窗口一個(gè)Shimadzu CLASS-VP窗口,對(duì)Instrument1 圖標(biāo)進(jìn)行雙擊,會(huì)有“嘟”的響聲會(huì)從儀器中發(fā)出,從而表示與計(jì)算機(jī)的連接建立了,之后主操作界面出現(xiàn)了
安捷倫 1260 Infinity II 多檢測(cè)器 GPC/SEC 系統(tǒng)(點(diǎn)擊圖片查看更多產(chǎn)品詳情)
4.分析方法參數(shù)的建立:對(duì)圖標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)擊或者使用“Method/Instrument Setup"進(jìn)入分析方法參數(shù),對(duì)畫面進(jìn)行設(shè)定,對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。
Pumps頁(yè)面:對(duì)流動(dòng)相的流速和組成百分比進(jìn)行設(shè)定。通過相算出A相的百分比,在完成參數(shù)設(shè)置以后,對(duì)“Download”進(jìn)行點(diǎn)擊。
5.對(duì)PDA檢測(cè)器圖標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)擊,往PDA檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定對(duì)話框進(jìn)入,對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。
6.File > Method > Save as或Save保存方法文件在主菜單上選擇。
7.對(duì)Rinse autosampler圖標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)擊,進(jìn)行兩到三次的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗,之后對(duì)Purge Autosampler圖標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)擊,進(jìn)行大概25分鐘的清洗。每天di一次進(jìn)樣以前或者每次對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行更換,均應(yīng)當(dāng)對(duì)autosampler進(jìn)行清洗并且進(jìn)行Auto purge。
8.對(duì)“Instrument On/Off"、“Turn pumps On/Off"和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off"圖標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)擊,對(duì)儀器、泵和PDA檢測(cè)器的燈源進(jìn)行啟動(dòng)。
9.對(duì)圖標(biāo)畫(Preview)預(yù)覽基線進(jìn)行點(diǎn)擊,等到基線平穩(wěn),對(duì)( Autozero SPD- MI0Avp)和( zeros detectors)進(jìn)行點(diǎn)擊調(diào)節(jié)。
10.進(jìn)樣:往樣品架上放進(jìn)樣品。
(1)單個(gè)進(jìn)樣:對(duì)Single Run鍵進(jìn)行點(diǎn)擊,這個(gè)時(shí)候會(huì)有一個(gè)對(duì)話框出現(xiàn),將樣品所在位置編號(hào)輸入到Vial中。將所需的進(jìn)樣量輸入到Injection中
(2)連續(xù)進(jìn)樣:在主菜單上對(duì)Sequence > Edit進(jìn)行選擇,將各個(gè)樣品的位置中編號(hào)、重復(fù)次數(shù)、方法文件、保存路徑等,編輯進(jìn)樣程序輸入到隨即出現(xiàn)的對(duì)話框內(nèi)。之后對(duì)Sequence Run鍵進(jìn)行點(diǎn)擊,測(cè)試開始。
11.在完成測(cè)試以后,使用流動(dòng)相用每分鐘5毫升的流速?zèng)_洗半個(gè)小時(shí),之后對(duì)“InstrumentOn/Off”、“Turn pumps On/Off"和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off"圖標(biāo)進(jìn)行點(diǎn)擊,將儀器、泵和PDA檢測(cè)器的燈源關(guān)掉。
13.將軟件退出,將電腦電源關(guān)閉,之后將PDA檢測(cè)器電源、控制器電源、A泵和B泵電源關(guān)閉
14.zui后是RackAllocation 試管收集架設(shè)置,按照默認(rèn)值就行,結(jié)束輸入以后點(diǎn)擊OK。
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