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  周家老大的號(hào) 2017-07-13 00:00:00

  苯偶氮水楊醛的制備 實(shí)驗(yàn)步驟 1. 回流：在裝有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三頸瓶中，加入80ml水，80g氫氧化鈉，當(dāng)其完全溶解后，在攪拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加熱至60~65℃，不得析出酚鈉沉淀，于30分鐘內(nèi)緩緩滴加60g（40.5ml，0.5mol）。滴完后，繼續(xù)攪拌回流1小時(shí)，保持反應(yīng)溫度在65~70℃。 2. 水蒸氣蒸餾未反應(yīng)的氯仿，在堿性溶液中蒸餾過(guò)量的氯仿。 3. 酸化，冷卻后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸氣蒸餾，蒸出水楊醛，未反應(yīng)完的苯酚，對(duì)羥基苯酚留在殘液中。 5. 萃取，流出液分出油層，水層用乙酸乙酯萃取三次，合并油層。 6. 蒸餾，蒸出乙酸乙酯 7. 與飽和亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng)，分離水楊醛。攪拌，得到白色加成物，過(guò)濾，用10%硫酸分解加成物，分出油層。 8. 干燥，用無(wú)水硫酸鎂干燥油層，并過(guò)濾。 9. 蒸餾，收集195~197℃餾分。 注意事項(xiàng) 1．100℃附近有一定蒸氣壓，一般不低于667Pa，若低于此值而又必須進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，應(yīng)采用過(guò)熱水蒸氣。 2．水蒸氣蒸餾分離純化化合物必須不溶或者難溶于水。且與沸水?